第一步是4,4'二氟二苯酮和對苯二酚于堿性催化劑作用下進行親核取代反應。將對苯二酚溶解于有機溶劑中，加入堿金屬或堿土金屬氫氧化物作為催化劑，再緩慢滴加4,4'二氟二苯酮。此過程中需控制溫度〔通常為2530℃〕，以避免副反應有。反應結束后通過沉淀、過濾、洗滌得到中間體。
第二步是對上述中間體進行固相聚合。將中間體置于惰性氣體保護下反應器內，加熱至約340℃并保持一定時間，使分子鏈進一步增長形成高分子量聚醚醚酮。此過程要精確控制升溫速率、反應時間，以獲得理想分子量及熱性能。
另外，還可以通過溶液聚合其他方法制備PEEK，但兩步法因其較高產品純度、優良可操作性而被大量采用。整個生產過程要求無水無氧條件還有精確原料配比，以確保最終產品質量、性能。
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