第一步是制備4,4'二氟二苯酮。，通過經典Ullmann偶聯反應將對二氟苯和對溴苯酚反應生成4,4'二氟二苯酮。此過程要于銅催化劑作用下，于堿性條件下加熱回流完成。
第二步為聚合反應。以4,4'二氟二苯酮、對苯二酚為單體，于極性非質子溶劑如N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕中，加入堿金屬碳酸鹽作為催化劑，于高溫高壓條件下進行縮聚反應。具體操作是于惰性氣體保護下，將上述兩種單體及催化劑按一定摩爾比混合均勻后，置于帶有攪拌裝置高壓反應釜中，于約250℃左右攪拌反應數小時，直至達到所需分子量。反應結束后，將產物倒入冷水中淬滅，經過洗滌、干燥步驟得到最終產品聚醚醚酮。
此方法制得PEEK具有較高結晶度、優良力學性能，大量用途于航空航天、汽車工業還有電氣行業。但要注意是，整個生產過程需控制溫度、壓力及物料配比因素，以確保產品質量穩固。另外，因為反應條件苛刻且設備要求較高，因此實際生產中還需考慮成本效益問題。
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