第一步是制備起始單體——雙酚A型雙氟化物。將對苯二酚和碳酸鉀于有機溶劑中混合，然后加入過量4,4'二氟二苯酮，于惰性氣體保護下加熱至150180℃反應數小時。此過程中會有傅克反應生成目標產物。
第二步是聚合反應。將第一步得到雙酚A型雙氟化物溶解于極性非質子溶劑如N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕或N甲基吡咯烷酮〔NMP〕，加入堿金屬碳酸鹽作為催化劑，于200300℃條件下攪拌聚合數小時直至達到所需分子量。聚合完成后，通過水析法將生成PEEK粉末分離出來，并用熱水清洗去除殘留溶劑后干燥即可得到產品。
該方法雖然步驟繁瑣但能很好控制產物性能，適用于工業化生產。近年來也有研究嘗試通過改變反應條件優化工藝流程以降低成本增強效率。
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