首先，在第一步中，將4,4'二氟二苯甲酮與對苯二酚在極性非質子溶劑如N甲基吡咯烷酮（NMP）或二甲基乙酰胺（DMAc）中混合，形成懸浮液或溶液。加入堿金屬碳酸鹽作為催化劑，例如碳酸鉀（K2CO3），以促進反應。通過控制溫度在約150℃至200℃之間，并在惰性氣體保護下攪拌數小時，完成縮聚反應生成低分子量的預聚物。
接下來進入第二步，將得到的預聚物轉移至高壓釜內，在更高溫度（約300℃～380℃）及壓力條件下進一步聚合。此階段需嚴格監控反應進程以避免副產物積累影響最終產品品質。同時為防止材料降解，整個過程應始終處于氮氣或其他惰性氣氛保護之中。
最后經過冷卻、洗滌去除殘留溶劑以及干燥等步驟后即可獲得高純度的聚醚醚酮粉末或顆粒狀成品。該方法雖然操作復雜且成本較高，但能夠有效保證產品質量穩定可靠，在航空航天、汽車工業等領域有著廣泛應用前景。
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